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石墨真空炉原子化进程升温程序参数的挑选和优化


关于各个元素的石墨炉原子吸收剖析法测定条件,产品仪器都有引荐条件。在此仅对一些重要部分进行论说(1),剖析者对待剖析样品性质的了解是至关重要的,还有就是进样量(进样体积)的选定和对剖析作用的要求,这些是设定和优化测定条件的依据。此外还应考虑石墨管本身的一些问题,如不同批次的石量管之间在纯度、密度、电阻率等方面有不均匀性问题存在,也有在同一批中不同管之间功能存在差异的状况,同一只石墨管在运用进程中管壁变薄或表面变粗造,致使发生热解层掉落都是影响测定条件挑选的要素。


升温办法
斜坡升温办法由三个参数抉择,即初步温度TO,要求抵达的温度T1和由TO抵达T1的时刻At,实际上只需两个参数,T1 和At。若 T1 已定,大,升温速率愈慢;当At已定,T1愈大,升温速率愈高。这种升温办法首要用于单调阶段。斜坡升温办法的特点是能缓慢而平稳的由 T0升到T。阶梯升温办法又称台阶升温,由初步温度 TO 直接升至要求抵达的温度T1,从理论讲其升温时t=0。实际上At 不或许为零,而是很小,不影响阶梯升温办法功用的发挥,它首要用于灰化阶段,也有选用斜坡升温与阶梯升温相结合的办法。阶梯升温办法的特点是升温时刻快。原子化阶段大都选用温控升温或温控最大功率升温办法。



单调、灰化、原子化的温度和时刻
在拟定升温程序前,需先了解样品的性质和进样量。每个阶段升温办法、温度、时刻的挑选,以及升温阶段个数的供认都是树立对样品的性质和进样量了解的基础上。当剖析不知道样品时应尽或许对样品作些了解,和在树立升温程序试验进程中留心查询和剖析问题。


单调升温办法、温度和时刻的挑选
单调条件直接影响剖析作用的精度,升温办法一般都挑选斜坡升温办法,温度略高于溶剂的沸点,时刻由进样体积供认,每微升 2-3秒。要求经过缓慢而平稳的升温进程抵达设定的温度,没有发生样品飞溅,在将温度安稳坚持一段时刻(10 - 30秒)抵达溶剂完全蒸发除掉。在试验工作中应力求找到能确保单调进程平稳进行,不发生样品飞溅,时刻又比较短的计划。假定样品中有几种溶剂或生物样品,需依据状况在单调阶段设置几个斜坡升温加热办法。对一些盐份高或较为粘稠的样品,如血、尿、海水、废水,油类等单调进程较难操控。单调温度低了,蒸发单调不完全,温度高了,又简单引起飞溅形成样品丢掉。对这类状况可选用加进必定体积的有机试剂如CH3COOH等使单调进程较平稳的进行。还可采取减小进样量或稀释的办法,为确保剖析灵敏度,还可用多次进样办法
在单调进程中留心查询管中发生的状况十分重要。


灰化升温办法、温度和时刻的挑选
灰化阶段的各个参数往往是需求操控的重要参数,挑选和操控得好,能大大简化测定进程。如前述此乃能进行样品预处理的一个阶段,经过灰化阶段的升温程序加热处理,若能使待剖析元素以相同的化学形状进入原子化阶段,且基体共存物质大部分被除掉,气相化学烦扰和布景吸收烦扰大幅度减小,将能获得杰出的剖析作用。实际工作是复杂的要尽或许蒸发除掉基体共存物质,灰化温度应尽或许高一些,又要不丢掉待剖析元素。经过用纯标准溶液制造待剖析元素灰化曲线,供认其最佳灰化温度。若在此灰化温度下,不能或只能小部分蒸发除掉基体共存物质。就要考虑运用化学改善剂,把待剖析元素转变成低挥发性化合物。然后前进灰化温度,抵达除掉基体共存物质要求。在试验进程中应留心查询灰化阶段有无原子吸收信号呈现,就能当即知道待剖析元索有无丢掉。除了磁场调制(交变磁场)塞曼原子吸收光谱仪器外,其它类型仪器均可在灰化阶段显现原子吸收信号的实时改变。


对较为复杂基体的样品,需求设置几个灰化温度来结束蒸发除掉基体共存物质,也可用斜坡升温办法来结束


原子化阶段升温办法、温度和时刻的挑选

现在的石墨炉原子吸收光谱仪器都具有温控加热升温的功用,原子化阶段一般都挑选温控升温办法,即温控最大功率升温办法。经过用纯标准溶液制造待剖析元素的原子化曲线的办法,供认最佳原子化温度。原子化时刻的供认原则是,子原子化阶段初步至原子吸收信号回到基线的这段时刻距离。长了会影响石墨管的运用寿数,短了会形成待剖析元索和基体物质在管内残留集结。原子化温度在挑选时,直低不宜高,有其是在剖析低挥发元素,即难熔元素时。对这些难熔元素在制造原子化曲线时,即使温度升至2700°C,原子吸收信号还在渐渐上升。联络石墨管的运用寿数,概括考虑对难熔元素的剖析,除了有特殊要求的以外,一般选用2700°C即可。如有些仪器制造商公司,提出原子化的最高温度不宜超越2650C的主张,并写进引荐条件。这些值得剖析者考虑和考虑。


在运用途径原子化时,单调、灰化、原子化各阶段的温度均前进 200 - 300”C。原子化进程的升温程序开始供认后,经过试验细心查询原子化阶段的原子吸收和布景吸收信号概括形状,比较好的状况是:原子吸收信号较锐,无拖尾,布景吸收信号小。再最终供认悉数参数及程序。

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